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气相色谱峰保留时间有偏差?问题可能出在这里!

发布时间:2019-08-01 阅读:81

    气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后,被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来

        气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法,主要用于分离分析易挥发的物质。气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一,在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。气相色谱仪具有:高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。

气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。

    气相色谱峰保留时间有偏差?问题可能出在这里!

    影响色谱峰保留时间的主要因素是色谱柱的柱流量,或者叫载气流速。

载气流速实际是个计算值,把色谱柱当作一个大气阻,那载气流速就是色谱柱柱头的压力值,除以这个大气阻的气阻值得来的。

    结合温度和大气压的影响,在没有保留的情况下,具体计算公式是这样的:

    其中F代表载气流速,r是柱子内径,L为柱长,η是气体粘度,Pi代表柱子入口压力,Po代表柱子出口压力,Pref是标准大气压, Tref为参考温度,也就是273T是柱子温度。

    我们可以看到,在压力参数、温度参数、载气类型保持稳定的情况下,会对这个“大气阻”的气阻值有影响的就是色谱柱自身的参数,比如柱子内径和柱长,所以每次编辑方法时第一步就是设置色谱柱参数。

    如果发现保留时间有偏差,第一步,就是去查看一下系统参数里色谱柱的参数对不对。

    需要注意的是,上面说的“没有保留”是指没有固定相的情况,那么涂了固定相,并会对组分有保留的情况下,就需要在色谱柱参数设置里增加一项参数——膜厚。

    另外,使用了一段时间的色谱柱,因为柱头被多次切割,柱子的实际长度会和系统记录的长度出现偏差,所以需要重新校准一下柱长,再重新设置色谱柱参数。

    温度

    除了载气流速,系统运行过程中,炉温箱温度出现偏差也会对保留时间有影响。

    因为柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化直接会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。

    一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;柱温变化5℃,组分的保留时间变化20%

    由上面的这些信息我们知道了:

    保留时间出偏差,色谱柱的关系大。

    那除了色谱柱方面,还有其他可能的原因吗?

    那就要看气路系统的漏和堵了:

    漏气问题

    首先,进样口也就是柱头有漏气吗?

    柱子前端的进样口如果出现漏气,较正常情况会出现保留时间延长,但是如果这部分漏气是非常稳定的,并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器,漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。

    但是在实际工作中,因为柱流量会随着程序升温发生变化,这就会使保留时间的重复性变差。

    堵的问题

    其次,除了漏的问题,系统还会出现堵的情况,也会影响保留时间及其重复性。

    如果样品粘性大或者比较脏,分流不分流进样口,分流出口的捕集阱,被部分或者全部堵住。

    而压力计监控的柱头压力,应该只有色谱柱这一个气阻才对。分流出口堵了,就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分,当压力计维持设定值不变时,实际的柱头压力势必变小,实际的载气流量响应变小,从而影响到了保留时间,重复性也变差了。因此进样口维护有一项重要操作步骤就是更换分流出口的管路和捕集阱。

    zui后,除了这些气相系统中会影响保留时间的因素以外,样品本身的浓度也需要确认一下有没有发生变化。

 

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