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使用火焰法原子吸收分光光度计时该如何进行调整呢?

发布时间:2019-05-09 阅读:156

    火焰法原子吸收分光光度计利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
    在使用火焰法原子吸收分光光度计时为了使其达到zui佳的工作状态应对其进行调整,那么使用火焰法原子吸收分光光度计时该如何进行调整呢?
    一、燃烧器的调整
    每次测定都会使燃烧器的位置发生移动,每次测定前都必须进行燃烧器位置的调整。以缝隙燃烧器为例,川直径1mm的改锥垂直立于燃烧器中问部位.能量显示为“0”,如果不为“0”则调整燃烧器位置旋钮使之为“0”。平行移动改锥至缝隙的一边,能量显示≤30%,如果>30%,则轻轻旋转燃烧器使之≤30%。同理,平行移动改锥至缝隙的另一边,调整燃烧器的位置使之≤30%。反复检查几次。
    二、火焰的调整
    在原子吸收分光光度法测定中,火焰调整的如何直接影响到测定结果的线性关系。着火极限,着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性。在实际使用中,火焰的燃烧速度是三要素中zui重要的因素,它直接影响着火焰的安全使用和稳定的燃烧。气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构形状,对于常用缝式燃烧器,在给足的供气压力下,气流速度则取决于燃烧器的开口面积,缝宽面长,则气流速度小,反之则大。
    三、空心阴极灯位置的调整
    空心阴极灯是原子吸收仪器的光源,调整空心阴极灯的位胃就是为了使灯的位置、燃烧器及读数装置成一条直线,测定时,灵敏度和准确度更高。因此,调整灯位置及燃烧器的线性关系是调整仪器zui佳状态的关键环节。在调整灯位置时,灯电流不要开的zui大,每个阴极灯都有一定的寿命,只要保持发光稳定即可。如果使用时间过长,则要加大灯电流。在“能量”档.正反向旋转灯调节钮至能zui显示zui大为止。
    四、雾化器的调整
    在火焰原予吸收分光光度法测定中,雾化器的雾化效果调整好坏直接影响雾化效果,影响到测定结果的准确性。扭开雾化器,打开助燃气开关。关闭燃气气源,把进样管放在空白液中,观察雾化器喷雾的效果和形状,旋转雾化器使空白液通过雾化器喷成的雾状为梨形。形成的水滴越少雾化效果越好。




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