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如何解决中药饮片液相色谱仪的漏液、漏气问题?

发布时间:2019-02-18 阅读:150

    中药饮片液相色谱仪由输液系统 (包括输液泵、流动相储器和梯度仪) 、进样系统、分离系统 (包括色谱柱和柱恒温器等) 、检测系统和数据处理系统等组成。流动相被高压泵打入系统中, 混合样品溶液由进样系统注入, 跟随流动相流入色谱柱。由于混合样品中不同组分在固定相和流动相间的吸附与分配系数不同而产生不同的运动速度, 经多次吸附-解析过程逐步分离, 由流动相带入检测器中, 并转换成电信号输送至记录仪, 以色谱图形式输出, 进行定性或定量分析。漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。那么该如何解决中药饮片液相色谱仪的漏液、漏气问题呢?
    下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法:
    (1) 过滤头
    抽液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
    (2) 透明流路管
    指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。
    这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。
    对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周击至少作一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2 小时。养成良好的工作习惯很重要。
    如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:
    a、找到流路管进入输送泵的接头。
    b、拧下来。
    c、用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口。
    d、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5 厘米左右时停止该动作。
    e、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。
    f、开机,打开排液阀门,启动输送泵。
    g、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。
    (3) 输送泵和柱子
    这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。
    (4) 检测器
    应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。
    如果检测器里有残留气泡,会有特征明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连到输送泵的出口,加大几倍流量冲洗,则肯定能冲走气泡。
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